Pengantar Kimia Analisis
Secara umum kimia analisis dibagi menjadi tiga
- Analisis kualitatif: Identifikasi elemen, spesies atau senyawa di dalam sampel yang bertujuan untuk mengetahui ada atau tidaknya analit dalam sampel.
- Analisis kuantitatif: Penentuan jumlah (kadar) dari elemen/spesies dalam sampel.
- Analisis struktur: Penentuan letak atau tempat atom dalam elemen dan identifikasi gugus-gugus fungsional dalam molekul.
Teknik analisis merujuk pada pengukuran dan evaluasi hasil pengukuran,
sedangkan metode analisis merujuk pada penetapan kadar senyawa dan evaluasi
hasil pengukuran. Prosedur analisis merupakan serangkaian proses mulai dari
penyiapan sampel sampai evaluasi hasil pengukuran. Tahapan/ langkah prosedur
analisis adalah sebagai berikut.
- Definisi masalah, berkaitan dengan tingkat akurasi, waktu, ketersediaan alat dan bahan untuk analisis.
- Perhitungan dan interpretasi data analisis, analisis dikatakan selesai apabila hasilnya dinyatakan sedemikian rupa sehingga customer (peminta analisis) dapat memahami artinya/hasilnya.
- Pemilihan teknik dan metode analisis, pemilihan teknik harus disesuaikan sesuai dengan kemampuan dari penunjang alat serta kemampuan analis (kompetensi analis dan laboratorium).
- Pengambilan sampel, sampel yang akan dianalisis harus mewakili suatu sampel (representatif, mewakili semua populasi yang akan dianalisis).
- Pra-perlakukan sampel/ pengkondisian/ preparasi sampel, mengubah analit ke bentuk yang sesuai sehingga dapat dideteksi atau diukur. Tahap ini berkaitan dengan metode pemisahan.
- Pengukuran analit yang diinginkan, dilakukan pengukuran berbagai sifat baik fisika maupun kimia dari sampel, baik secara kualitatif ataupun kuantitatif.
Berbagai
macam teknik analisis dan sifat yang diukur disajikan dalam tabel berikut,
(Kealey dan Haines, 2002).
No
|
Teknik
Analisis
|
Sifat
yang diukur
|
Penggunaan
yang utama
|
1
|
Gravimetri
|
Berat senyawa murni
atau senyawa yang telah diketahui stoikiometrinya
|
Analisis kuantitatif
komponen-komponen mayor dan minor
|
2
|
Titrimetri
|
Volume larutan baku
yang bereaksi dengan analit
|
Analisis kuantitatif
komponen-komponen mayor dan minor
|
3
|
Spektrofotometri
molekuler dan atom
|
Panjang gelombang dan
intensitas radiasi elektromagnetik yang diemisikan atau diserap oleh analit
|
Analisis kuantitatif
komponen-komponen mayor dan minor sampai sekelumit; untuk informasi struktur
kimia
|
4
|
Spektrometri massa
|
Berat analit atau
fragmen-fragmennya
|
Analisis kuantitatif
komponen-komponen mayor dan minor sampai sekelumit; untuk informasi struktur
kimia
|
5
|
Kromatografi dan
elektroforesis
|
Berbagai macam sifat
fisika kimia analit yang terpisah
|
Analisis kuantitatif
komponen-komponen mayor dan minor sampai sekelumit
|
6
|
Analisis termal
|
Perubahan fisika atau
kimia dalam suatu analit ketika dipanaskan atau didinginkan
|
Karakterisasi
komponen-komponen mayor atau minor dalam bentuk tunggal atau campuran
|
7
|
Elektrokimia
|
Sifat-sifat elektris
analit dalam larutan
|
Analisis kuantitatif
komponen-komponen mayor dan minor sampai sekelumit
|
Teknik spektrometri dan penggunaan
utamanya
No
|
Teknik
|
Dasar
|
Penggunaan
yang utama
|
1
|
Spektrometri emisi
nyala
|
Emisi atomik setelah
tereksitasi oleh nyala
|
Penentuan logam-logam
alakali dan alkali tanah
|
2
|
Spektrometri serapan
atom
|
Penyerapan atomik setelah
atom mengalami atomisasi oleh nyala
|
Penentuan logam dalam jumlah sekelumit dan untuk penentuan non-logam
|
3
|
Spektrometri
fluoresensi atomik
|
Emisi fluoresensi atomik
setelah atom mengalami eksitasi oleh nyala
|
Penentuan merkuri dan
hidrida-hidrida dari non-logam pada level sekelumit
|
4
|
Spektrometri ultraviolet-sinar tampak (visible)
|
Penyerapan molekuler
elektronik dalam larutan
|
Penentuan kuantitatif
senyawa-senyawa organik tidak jenuh
|
5
|
Spektrometri infra
merah
|
Peyerapan molekuler
vibrasional
|
Identifikasi senyawa-senyawa
organik
|
6
|
Spektrometri resonansi
magnit inti
|
Penyerapan energi yang
menyebabkan perubahan arah spin
|
Identifikasi dan
analisis struktur senyawa-senyawa organik
|
7
|
Spektrometri massa
|
Ionisasi dan
fragmentasi molekul-molekul
|
Identifikasi dan
analisis struktur senyawa-senyawa organik
|
Teknik pemisahan dengan kromatografi
dan kegunaan utamanya
No
|
Teknik
|
Dasar
|
Penggunaan
yang utama
|
1
|
Kromatografi lapis
tipis (KLT)
|
Perbedaan kecepatan migrasi
analit melalui fase diam dengan gerakan fase gerak cair atau gas
|
Analisis kualitatif
campuran
|
2
|
Kromatografi Cair
Kinerja Tinggi (KCKT)
|
Penentuan kualitatif
dan kuantitatif senyawa-senyawa yang tidak mudah menguap
|
|
3
|
Kromatografi Gas (KG)
|
Penentuan kualitatif
dan kuantitatif senyawa-senyawa yang mudah menguap
|
|
4
|
Elektroforesis
|
Perbedaan kecepatan
migrasi analit melalui medium buffer
|
Analisis kualitatif
dan kuantitatif senyawa-senyawa ionik
|
Metode
analisi terdiri atass serangkaian langkah yang harus diikuti untuk tujuan
analitis dengan teknik tertentu. Pemilihan metode analisis harus memperhatikan faktor-faktor
sebagai berikut;
-
Tujuan analisis, biaya dan waktu yang dibutuhkan.
- Level analit yang diharapkan dan batas deteksi yang diperlukan.
- Macam sampel yang akan dianalisis dan preparasi sampel yang dibutuhkan.
- Jumlah sampel yang dianalisis.
- Ketepatan dan ketelitian yang diinginkan untuk analisis kuantitatif.
- Ketersediaan bahan rujukan, senyawa baku, bahan-bahan kimia, dan pelarut yang dibutuhkan.
- Peralatan yang tersedia.
- Kemungkinan adanya gangguan pada saat deteksi atau pada saat pengukuran sampel.
Metode
analisis yang baik seharusnya memenuhi beberapa kriteria sebagai berikut;
Peka/sensitif,
yaitu dapat diguankan untuk menentukan kadar senyawa dalam konsentrasi yang
kecil.
-
Tepat/ presisi, yaitu metode dapat menghasilkan suatu hasil analisis yang sama atau hampir sama dalam satu seri pengukuran.
- Teliti/akurat, yaitu dapat menghasilkan nilai rata-rata (mean) yang sangat dekat dengan nilai sebenarnya (true value).
- Selektif, yaitu metode tidak banyak terpengaruh oleh adanya senyawa lain.
- Kasar/rugged, yaiitu adanya perubahan komposisi pelarut atau variasi lingkungan tidak menyebabkan perubahan hasil analisis.
- Praktis, yaitu mudah dikerjakan dan tidak memakan banyak waktu dan biaya, khususnya untuk senyawa yang tidak stabil.
Sekurang-kurangnya
metode analisis harus memenuhi syarat, ketepatan, ketelitian dan selektifitas.
Sumber: Kimia Analisis Farmasi, Ibnu Gholib Gandjar dan Abdul Rohman
Komentar
Posting Komentar