Pengantar Kimia Analisis

Secara umum kimia analisis dibagi menjadi tiga
  1. Analisis kualitatif: Identifikasi elemen, spesies atau senyawa di dalam sampel yang bertujuan untuk mengetahui ada atau tidaknya analit dalam sampel.
  2. Analisis kuantitatif: Penentuan jumlah (kadar) dari elemen/spesies dalam sampel.
  3. Analisis struktur: Penentuan letak atau tempat atom dalam elemen dan identifikasi gugus-gugus fungsional dalam molekul.
Teknik analisis merujuk pada pengukuran dan evaluasi hasil pengukuran, sedangkan metode analisis merujuk pada penetapan kadar senyawa dan evaluasi hasil pengukuran. Prosedur analisis merupakan serangkaian proses mulai dari penyiapan sampel sampai evaluasi hasil pengukuran. Tahapan/ langkah prosedur analisis adalah sebagai berikut.
  • Definisi masalah, berkaitan dengan tingkat akurasi, waktu, ketersediaan alat dan bahan untuk analisis.
  • Perhitungan dan interpretasi data analisis, analisis dikatakan selesai apabila hasilnya dinyatakan sedemikian rupa sehingga customer (peminta analisis) dapat memahami artinya/hasilnya. 
  • Pemilihan teknik dan metode analisis, pemilihan teknik harus disesuaikan sesuai dengan kemampuan dari penunjang alat serta kemampuan analis (kompetensi analis dan laboratorium).
  • Pengambilan sampel, sampel yang akan dianalisis harus mewakili suatu sampel (representatif, mewakili semua populasi yang akan dianalisis).
  • Pra-perlakukan sampel/ pengkondisian/ preparasi sampel, mengubah analit ke bentuk yang sesuai sehingga dapat dideteksi atau diukur. Tahap ini berkaitan dengan metode pemisahan.
  • Pengukuran analit yang diinginkan, dilakukan pengukuran berbagai sifat baik fisika maupun kimia dari sampel, baik secara kualitatif ataupun kuantitatif.
Berbagai macam teknik analisis dan sifat yang diukur disajikan dalam tabel berikut, (Kealey dan Haines, 2002).
No
Teknik Analisis
Sifat yang diukur
Penggunaan yang utama
1
Gravimetri
Berat senyawa murni atau senyawa yang telah diketahui stoikiometrinya
Analisis kuantitatif komponen-komponen mayor dan minor
2
Titrimetri
Volume larutan baku yang bereaksi dengan analit
Analisis kuantitatif komponen-komponen mayor dan minor
3
Spektrofotometri molekuler dan atom
Panjang gelombang dan intensitas radiasi elektromagnetik yang diemisikan atau diserap oleh analit
Analisis kuantitatif komponen-komponen mayor dan minor sampai sekelumit; untuk informasi struktur kimia
4
Spektrometri massa
Berat analit atau fragmen-fragmennya
Analisis kuantitatif komponen-komponen mayor dan minor sampai sekelumit; untuk informasi struktur kimia
5
Kromatografi dan elektroforesis
Berbagai macam sifat fisika kimia analit yang terpisah
Analisis kuantitatif komponen-komponen mayor dan minor sampai sekelumit
6
Analisis termal
Perubahan fisika atau kimia dalam suatu analit ketika dipanaskan atau didinginkan
Karakterisasi komponen-komponen mayor atau minor dalam bentuk tunggal atau campuran
7
Elektrokimia
Sifat-sifat elektris analit dalam larutan
Analisis kuantitatif komponen-komponen mayor dan minor sampai sekelumit

Teknik spektrometri dan penggunaan utamanya
No
Teknik
Dasar
Penggunaan yang utama
1
Spektrometri emisi nyala
Emisi atomik setelah tereksitasi oleh nyala
Penentuan logam-logam alakali dan alkali tanah
2
Spektrometri serapan atom
Penyerapan atomik setelah atom mengalami atomisasi oleh nyala
Penentuan logam dalam   jumlah sekelumit dan untuk penentuan non-logam
3
Spektrometri fluoresensi atomik
Emisi fluoresensi atomik setelah atom mengalami eksitasi oleh nyala
Penentuan merkuri dan hidrida-hidrida dari non-logam pada level sekelumit
4
Spektrometri ultraviolet-sinar tampak (visible)
Penyerapan molekuler elektronik dalam larutan
Penentuan kuantitatif senyawa-senyawa organik tidak jenuh
5
Spektrometri infra merah
Peyerapan molekuler vibrasional
Identifikasi senyawa-senyawa organik
6
Spektrometri resonansi magnit inti
Penyerapan energi yang menyebabkan perubahan arah spin
Identifikasi dan analisis struktur senyawa-senyawa organik
7
Spektrometri massa
Ionisasi dan fragmentasi molekul-molekul
Identifikasi dan analisis struktur senyawa-senyawa organik

Teknik pemisahan dengan kromatografi dan kegunaan utamanya
No
Teknik
Dasar
Penggunaan yang utama
1
Kromatografi lapis tipis (KLT)
Perbedaan kecepatan migrasi analit melalui fase diam dengan gerakan fase gerak cair atau gas
Analisis kualitatif campuran
2
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
Penentuan kualitatif dan kuantitatif senyawa-senyawa yang tidak mudah menguap
3
Kromatografi Gas (KG)
Penentuan kualitatif dan kuantitatif senyawa-senyawa yang mudah menguap
4
Elektroforesis
Perbedaan kecepatan migrasi analit melalui medium buffer
Analisis kualitatif dan kuantitatif senyawa-senyawa ionik

Metode analisi terdiri atass serangkaian langkah yang harus diikuti untuk tujuan analitis dengan teknik tertentu. Pemilihan metode analisis harus memperhatikan faktor-faktor sebagai berikut;
  1. Tujuan analisis, biaya dan waktu yang dibutuhkan.
  2. Level analit yang diharapkan dan batas deteksi yang diperlukan.
  3. Macam sampel yang akan dianalisis dan preparasi sampel yang dibutuhkan.
  4. Jumlah sampel yang dianalisis.
  5. Ketepatan dan ketelitian yang diinginkan untuk analisis kuantitatif.
  6. Ketersediaan bahan rujukan, senyawa baku, bahan-bahan kimia, dan pelarut yang dibutuhkan.
  7. Peralatan yang tersedia.
  8. Kemungkinan adanya gangguan pada saat deteksi atau pada saat pengukuran sampel. 
Metode analisis yang baik seharusnya memenuhi beberapa kriteria sebagai berikut;
Peka/sensitif, yaitu dapat diguankan untuk menentukan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil.
  1. Tepat/ presisi, yaitu metode dapat menghasilkan suatu hasil analisis yang sama atau hampir sama dalam satu seri pengukuran.
  2. Teliti/akurat, yaitu dapat menghasilkan nilai rata-rata (mean) yang sangat dekat dengan nilai sebenarnya (true value).
  3. Selektif, yaitu metode tidak banyak terpengaruh oleh adanya senyawa lain.
  4. Kasar/rugged, yaiitu adanya perubahan komposisi pelarut atau variasi lingkungan tidak menyebabkan perubahan hasil analisis.
  5. Praktis, yaitu mudah dikerjakan dan tidak memakan banyak waktu dan biaya, khususnya untuk senyawa yang tidak stabil. 
Sekurang-kurangnya metode analisis harus memenuhi syarat, ketepatan, ketelitian dan selektifitas. 

Sumber: Kimia Analisis Farmasi, Ibnu Gholib Gandjar dan Abdul Rohman

Komentar